水樣帶色或渾濁以及含其它一些干擾物質(zhì)，影響氨氮的測(cè)定。為此，在分析時(shí)需作適當(dāng)?shù)念A(yù)處理。對(duì)較清潔的水，可采用絮凝沉淀法;對(duì)污染嚴(yán)重的水或產(chǎn)業(yè)污水，則用蒸餾法消除干擾。

　　水樣的采集與保存

　　水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶內(nèi)，并應(yīng)盡快分析，必要時(shí)可加硫酸將水樣酸化至pH小于2，于2～5℃下存放。酸化樣品應(yīng)留意防止吸收空氣中的氨而玷污。

　　一、絮凝沉淀法

　　實(shí)驗(yàn)原理:

　　加適量的硫酸鋅于水樣中，并加氫氧化鈉使呈堿性，天生氫氧化鋅沉淀，再經(jīng)過濾除往顏色和渾濁等。

　　實(shí)驗(yàn)設(shè)備:

　　100ml具塞比色管。

　　試劑

　　10%硫酸鋅溶液;稱取10g硫酸鋅溶于水，稀釋至100ml。

　　25%氫氧化鈉溶液：稱取25g氫氧化鈉溶于水，稀釋至100ml，貯于聚乙烯瓶中。

　　硫酸，密度1.84。

　　實(shí)驗(yàn)步驟:

　　用量桶量取100ml水樣，倒進(jìn)200ml燒杯中，加進(jìn)1ml%的硫酸鋅溶液和0.1~0.2ml25%氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)pH至10.5左右，混勻，放置使沉淀，用經(jīng)無氨水充分洗滌過的中速濾紙過濾，棄往初濾液20ml。

　　二、蒸餾法

　　實(shí)驗(yàn)原理:

　　調(diào)節(jié)水樣的pH使在6.0～7.0的范圍，加進(jìn)適量氧化鎂使呈微堿性，蒸餾開釋出的氨被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用納氏比色法，以硼酸溶液微吸收液。

　　實(shí)驗(yàn)設(shè)備:

　　帶氮球的定氮蒸餾裝置：500ml凱氏燒瓶、氮球、直形冷凝管和導(dǎo)管

　　試劑

　　水樣稀釋及試劑配置均用無氨水。

　　1)無氨水的制備

　　蒸餾法：每升蒸餾水中加進(jìn)0.1ml鹽酸，在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄往50ml初餾液，接取其余餾出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。

　　2)1mol/L鹽酸溶液

　　3)1mol/L氫氧化鈉溶液

　　4)輕質(zhì)氧化鎂(MgO)：將氧化鎂在500℃下加熱，以除往碳酸鹽。

　　5)0.05%溴百里酚蘭指示液(pH 6.0~7.6)

　　6)防沫劑，如石蠟碎片

　　7)吸收液：硼酸溶液，稱取20g硼酸溶于水，稀釋至1L

　　10%硫酸鋅溶液;稱取10g硫酸鋅溶于水，稀釋至100ml。

　　實(shí)驗(yàn)步驟

　　1)蒸餾裝置的預(yù)處理：加250ml水樣于凱氏燒瓶中，加0.25g輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠，加熱蒸餾至流出液不含氮為止，棄往瓶內(nèi)殘液。

　　2)分取250ml水樣(如氨氮含量較高，可分取適量并加水至250ml，使氨氮含量不超過2.5ml)，移進(jìn)凱氏燒瓶中，加數(shù)滴溴百里酚蘭指示液，用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調(diào)節(jié)至pH7左右。加進(jìn)0.25g輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠，立即連接氮球和冷凝管，導(dǎo)管下端插進(jìn)吸收液面下。加熱蒸餾，至蒸餾液達(dá)200ml時(shí)，停止蒸餾，定容至250ml。

　　3)以50ml硼酸溶液為吸收液，采用納氏比色法進(jìn)行測(cè)定。

　　留意事項(xiàng)

　　1)蒸餾時(shí)應(yīng)避免發(fā)生暴沸，否則可造成餾出液溫度升高，氨吸收不完全。

　　2)防止在蒸餾時(shí)產(chǎn)生泡沫，必要時(shí)可加少許石蠟碎片于凱氏燒瓶中。

　　3)水樣如有余氯，則應(yīng)加進(jìn)適量0.35%硫代硫酸鈉溶液，每0.5ml可除往0.25mg余氯。

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